단결정을 키우기에 적절한 용해도를 가진 $[U(PW_{11}O_{39})_2]^{10-}$의 구아니딘윰염을 합성하였다. 이 염 혹은 칼륨염을 사용하여 $[U(PW_{11}O_{39})_2]^{10-}$의 안정도를 용액의 pH의 함수로 조사하였으며, pH 3~7에서 안정함을 발견하였다. 이 영역에서 $PW_{11}O_{39}^{7-}$대 $U^{4+}$의 몰비가 2이상 되게 $PW_{11}O_{39}^{7-}$를 가하고 22.7kK band (${varepsilon}$ 1030 M-1cm-1)띠의 세기를 측정함으로써 $U^{4+}$를 비색정량하는 방법을 개발하였다.$PW_{11}O_{39}^{7-}$ 를 사용하여 우라늄을 회수하는 방법을 개발하기 위해,$[U(PW_{11}O_{39})_2]^{10}$- 를 두 다른 방법으로 분해시켜 분리된$PW_{11}O_{39}^{7-}$ 를 정량하였다. $PW_{11}O_{39}^{7-}$의 회수율은 염기를 가해 분해시켰을 때 약 70%, $K_2S_2O_8$로 산화시켜 분해시켰을 때 약 80%이었다. 본 연구를 위해 $VOSO_4$를 이용한$PW_{11}O_{39}^{7-}$ 의 비색정량법도 개발하였다.
A guanidinium salt of $[U(PW_{11}O_{39})_2]^{10-}$, the solubility of which is adequate for crystal growing, has been synthesized. Using this salt or potassium salt, we have measured the stability of $[U(PW_{11}O_{39})_2]^{10-}$as a function of pH of the solution and found that the anion is stable for the pH range 3~7. We have developed a colorimetric method for determining the concentration of $U^{4+}$. In this method$PW_{11}O_{39}^{7-}$ is added to$U^{4+}$ in such a quantity that the mole ratio $PW_{11}O_{39}^{7-}/ U^{4+}$exceeds 2 and the intensity of the 22.7kK band (${varepsilon}$1030 M-1cm-1) is measured. In order to develop a continuous method to recover uranium, we have determined the amount of recoverd$PW_{11}O_{39}^{7-}$ after decomposing $[U(PW_{11}O_{39})_2]^{10}$- by adding either a base or an oxidizing agent. The percentage of $PW_{11}O_{39}^{7-}$recovered was approximately 70% when a base was used and approximately 80% when$K_2S_2O_8$ was used. A colorimetric method for determining $PW_{11}O_{39}^{7-}$ has also been developed.
