금속산화물의 열화학싸이클에 의한 수소생산 소재중 안정성이 우수하고 물분해 수소생산능이 비교적 우수한 $NiFe_2O_4$를 합성하여 열화학수소생산공정 적용시 최적화의 조건에 대하여 검토하였다. 합성한 $NiFe_2O_4$는 격자상수가 $8.34;{AA}$이었고, 뫼스바우어에 의해 구조는 Ni이 페라이트 구조인 $AB_2O$의 B위치에 주로 위치하는, A 및 B의 상대적 흡수강도가 57.9:42.1인 역스피넬구조를 보이고 있다. 이러한 구조의 $NiFe_2O_4$의 열적환원은 $610^{circ}C$부터 시작하여 $1200^{circ}C$에 이르는 동안 약 1.1 wt%의 무게감소가 관찰된다. 물에 의한 산화과정에서 수소가 발생하게 되는데, $1200^{circ}C$이하의 환원온도에서 가능한 수소생산량은 약 $0.45;cm^3/g{codt}cycle$ 이었다. 산화 환원의 반복과정에서 $NiFe_2O_4$의 XRD에 의한 구조변화는 관찰되지 않아 매우 안정한 구조를 갖는다는 것을 보여주었다. 수소생산을 위한 무게당 싸이클당 수소생산양은 산화 환원과정의 온도범위가 가장 중요하였고 물의 접촉시간은 중요한 요소가 되지 않았다. 열적 환원과정에서 많은 양의 수소생산성능을 보이기 위해서는 $1200^{circ}C$이상의 고온을 필요로 하는 것을 보여주었다.