본 연구는 살균제 cyprodinil의 잔류분석을 대부분의 해당 농작물에 적용할 수 있도록 대표 작물을 선발하고, 회수율을 포함한 분석법 검증을 통하여 cyprodinil의 단성분 정밀 분석법을 개발하였다. 대표 작물로는 사과, 감귤, 배추, 고추를 선정하였고, 마쇄한 농작물 시료에 acetonitrile을 가한 후 진탕하여 잔류물을 추출하였다. 추출액을 감압농축 한 뒤, 농축물을 포화식염수와 증류수로 희석하고 n-hexane으로 분배하였다. 분배액을 농축하고 ethyl acetate:n-hexane 혼합액(15:85, v/v)으로 용리하는 silica gel 크로마토그래피법으로 정제 후, 농축하여 HPLC로 분석하는 방법을 확립하였다. Cyporidnil의 정량한계(LOQ : limit of quantitation)는 5 ng(S/N>10) 이었고, 분석정량한계(MQL : method quantitation limit)는 0.05 mg/kg이었다. 무처리 시료에 cyprodinil 표준용액을 3수준(MQL, 10MQL과 100MQL) 3반복으로 처리하여, 확립된 전체 분석과정을 이용하여 회수율을 산출한 결과는 82.0~108.2%이었으며, 농산물 시료에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만이었다.
This study was performed to develop a precise single residue analytical method of fungicide cyprodinil in representative crops for using as general residue analytical methods which could be applied to most of crops. Apple, mandarin, Korean cabbage and green pepper were selected as representative crops, and they were macerated, extracted with acetonitrile, concentrated and partitioned with n-hexane. Then the extracts were concentrated and cleaned-up through silica gel column with ethyl acetate:n-hexane (15:85, v/v) before concentration and analysis with HPLC. LOQ (limit of quantitation) of cyprodinil was 5 ng (S/N>10) and MQL (method qnantitation limit) was 0.05 mg/kg. Recoveries were measured at three fortification levels (MQL, 10MQL and 100MQL) on crop samples and ranged from 82.0 to 108.2% and coefficients of variation were less than 10% regardless of sample type.
