- EI-GC/MS/MS를 이용한 니트로사민류의 수질분석
- ㆍ 저자명
- 이기창,박재형,이원태,Lee. Ki-Chang,Park. Jae-Hyung,Lee. Wontae
- ㆍ 간행물명
- 대한환경공학회지
- ㆍ 권/호정보
- 2014년|36권 11호|pp.764-770 (7 pages)
- ㆍ 발행정보
- 대한환경공학회
- ㆍ 파일정보
- 정기간행물| PDF텍스트
- ㆍ 주제분야
- 기타
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본 연구는 electron impact-gas chromatography/mass spectrometer (EI-GC/MS)를 이용하여 N-nitrosamines 분석하는 방법의 분리성, 정성 및 정량적 유효성을 평가하였다. 극미량의 검출을 위해 시료전처리는 자동고상추출과 질소농축과정을 거쳐 수행하였다. 표준시료를 전처리 없이 EI-GC/MS (SIM)와 EI-GC/MS/MS (MRM)를 이용하여 직접 분석한 결과, 두 방법 모두 유사한 감응도를 보였다. 반면, 전처리한 표준시료를 EI-GC/MS로 분석한 경우 불순물 피크에 의한 간섭영향에 의해 낮은 ng/L 수준의 정량은 어려운 것으로 나타났다. 8종의 N-nitrosamines에 대한 EI-GC/MS/MS 분석결과, 방법검출한계 및 정량한계는 각각 0.76~2.09 ng/L, 2.41~6.65 ng/L 수준으로 기존 분석방법에 비하여 낮게 나타났다. 첨가농도 10, 20, 100 ng/L에 대한 실험에서 정밀도(1.2~13.6%)와 정확도(80.4~121.8%) 모두 만족하였으며, 검량선의 직선성에 대한 결정계수($R^2$)도 0.999 이상이었다. 환경시료에 대한 대체표준물질(NDPA-$d_{14}$)의 회수율도 86.2~122.3%을 나타내어, 본 연구에서 평가된 방법으로 N-nitrosamines의 정밀분석이 가능함을 검증하였다.
This study assessed analysis of N-nitrosamines by separation, identification, and quantification using a gas chromatography (GC) mass spectrometer (MS) with electron impact (EI) mode. Samples were pretreated by a automated solid phase extraction (SPE) and a nitrogen concentration technique to detect low concentration ranges. The analysis results by EI-GC/MS (SIM) and EI-GC/MS/MS (MRM) on standard samples with no pretreatment exhibited similar results. On the other hand, the analysis of pretreated samples at low concentrations (i.e. ng/L levels) were not reliable with a EI-GC/MS due to the interferences from impurity peaks. The method detection limits of eight (8) N-nitrosamines by EI-GC/MS/MS analysis ranged from 0.76 to 2.09 ng/L, and the limits of quantification ranged from 2.41 to 6.65 ng/L. The precision and accuracy of the method were evaluated using spiked samples at concentrations of 10, 20 and 100 ng/L. The precision were 1.2~13.6%, and the accuracy were 80.4~121.8%. The $R^2$ of the calibration curves were greater than 0.999. The recovery rates for various environmental samples were evaluated with a surrogate material (NDPA-$d_{14}$) and ranged 86.2~122.3%. Thus, this method can be used to determine low (ng/L) levels of N-nitrosamines in water samples.