NASICON 분말을 합성하기 위하여 볼밀링법을 사용하였다. 사용된 원료 분말은 3종류 였으며, 이것은 $ZrO_{2};+;Na_{3}PO_{4};+;SiO_{2}$의 미세 및 조립 분말, 그리고 $ZrSiO_{4};+;Na_{3}PO_{4}$의 미세 분말이다. 미세 분말은 $1100^{circ}C$ 혹은 그 이상의 온도에서 쉽게 반응하여 원하는 생성물로 바뀌었지만, 조립 분말을 사용하면 $1170^{circ}C$에서도 불완전한 반응이 일어났다. NASICON 전해질을 제조할 때, 원료 분말의 입도가 작을수록 소결 후의 밀도는 높아졌다. 이론적인 밀도($3.27g/cm^{3}$)의 95% 이상의 단일상 NASICON 전해질은 $1150{sim}1170^{circ}C$에서 $40{sim}60$시간 소결할 때에 얻어질 수 있었다.
Conventional ball-milling technique was used to synthesize NASICON powders. The NASICON powders were made from three kinds of component powders : coarse($ZrO_{2}$, $Na_{3}PO_{4}$, $SiO_{2}$), fine ($ZrO_{2}$, $Na_{3}PO_{4}$, $SiO_{2}$) and fine ($ZrSiO_{4}$, $Na_{3}PO_{4}$) powders. The fine component powders were easily reacted to form the desired product at $1100^{circ}C$ or higher, whereas incomplete reaction due to the coarse component powders occurred even at $1170^{circ}C$. The finer the grain size of the starting powders was, the higher the bulk density of NASICON electrolyte after sintering was observed. Almost single phase NASICON electrolytes with more than 95% of the theoretical density, $3.27g/cm^{3}$, could be fabricated by sintering for $40{sim}60$ hours at temperatures between 1150 and $1170^{circ}C$.
